Diffractomètre
Le diffractomètre est un appareil permettant de mesurer la diffraction d'une onde sur une cible. Le terme est utilisé exclusivement pour la diffractométrie de rayons X.
| Image manquante GonioX.jpg Cet article de science fait partie de la série physique |
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Sources de rayons X
La première source de rayons X fût la désintégration radioactive. Cette source est encore parfois utilisée en spectrométrie de fluorescence X, mais plus en diffraction.
En général, les rayons X sont produits par freinage des électrons. On utilise en général des tubes à rayons X, dispositifs de petite taille (environ 50 cm de long pour une dizaine de cm de diamètre, plus pour les tubes à anode tournante). Dans la plupart des cas, on modifie le spectre du tube afin de s'approcher des conditions monochromatiques :
- soit avec un filtre de nickel pour « couper » la raie Kβ dans le cas d'un tube au cuivre ;
- soit avec un monochromateur (système diffractant sélectionnant la raie Kα1).
Les diffractomètres sont également placés dans des lignes de faisceau synchrotron. Le rayonnement synchrotron permet d'avoir des rayonsX monochromatiques et parfaitement collimatés, ce qui permet des mesures très précises. Cependant, un synchrotron est une installation de plusieurs centaines de mètres de diamètre et de coût de structure faramineux, ce qui réserve son utilisation aux cas vraiment nécessaires.
Chambre de Laue
La chambre de Laue est le dispositif le plus simple pour faire un cliché de diffraction, mais il n'est adapté qu'aux monocristaux.
Il consiste en un tube de rayons X émettant sur un spectre large (spectre polychromatique), un porte-échantillon, et un support de film photographique. Le film photographique est masqué par un papier afin de ne pas être voilé par la lumière ; les rayons X seuls traversent le papier et impressionnent le film.
Le cliché obtenu, appelé « cliché de Laue », permet de déterminer les paramètres de maille du cristal ainsi que l'orientation du réseau par rapport à la face analysée. Il est similaire au cliché de diffraction obtenu en microscopie électronique en transmission.
Lorsque l'on veut faire des mesures plus précise, on utilise un diffractomètre muni d'un goniomètre à trois cercles permettant d'orienter le monocristal (en général un nanocristal), le film étant remplacé par un détecteur à deux dimensions (type caméra CCD ou chambre à fils), voir plus bas. On peut ainsi acquérir plusieurs clichés de Laue de manière automatisée.
Voir aussi l'article Cliché de Laue.
Chambre de Debye-Scherrer
La chambre de Debye-Scherrer est le dispositif le plus simple permettant de faire de la diffraction sur poudre ou sur échantillon polycristallin.
Il se compose d'une source monochromatique de rayons X, d'un porte-échantillon et d'un film en forme de bande qui entoure le dispositif. Les rayons X sont diffractés sous la forme de cônes, qui laissent des traces sous forme de cercle sur la bande.
Ce dispositif est très simple et peu coûteux, mais s'il permet de localiser aisément la position des pics (rayon de l'arc de cercle sur la bande), la trace photographique rend peut précise l'estimation de l'intensité (niveau de gris) et la largeur du pic (largeur de l'arc).
Ce dispositif a été de fait quasiment systématiquement remplacé par un diffractomètre de poudre « mécanisé » (avec un détecteur ponctuel mobile monté sur un goniomètre à deux cercles) à géométrie Bragg-Brentano. Cependant, on utilise parfois les diffractomètres à goniomètre en géométrie Debye-Scherrer, par exemple lorsque l'on a peu de produit : la poudre est introduite dans un capilaire, on travaille avec un faisceau parallèle, et le détecteur fait le tour de l'échantillon.
Diffractomètre Bragg-Brentano
La géométrie de Bragg-Brentano consiste à avoir une focalisation approchée des rayons X (parfois appelée « parafocalisation », en anglais parafocussing).
L'idée est d'éclairer l'échantillon avec un faisceau divergent, ce qui permet d'avoir plus d'intensité qu'avec un faisceau fin. Ce faisant, on introduit une erreur angulaire, les rayons X ne frappant pas l'échantillon avec le même angle. Ce défaut est corrigé de deux manières :
- d'une part en travaillant avec des échantillons polycristallin (pulvérulents ou massifs) isotropes, c'est-à-dire sans orientation cristalline préférentielle ;
- d'autre part en s'assurant que le détecteur est toujours symétrique au tube par rapport à l'échantillon ; ainsi, la géométrie du cercle fait que les rayons qui convergent vers le détecteur ont presque tous subit la même déviation.
Comme il s'agit d'une méthode sur poudre, on travaille avec une source monochromatique et un détecteur ponctuel. La focalisation approchée est réalisée avec un goniomètre à deux cercles de type θ-2θ ou bien θ-θ.
On peut remplacer le détecteur ponctuel par un détecteur linéaire ou à deux dimensions, afin d'accélérer la mesure, cependant, on n'est plus strictement en géométrie Bragg-Brentano, même si les résultats sont similaires.
Les diffractomètres de ce types sont les plus versatiles, on peut en effet faire varier la géométrie et avoir des mesures de type Debye-Scherrer par exemple.
Optique
Dans la configuration Bragg-Brentano, les rayons X ont une divergence radiale, la configuration permettant la focalisation approchée. C'est donc une bande rectangulaire de l'échantillon qui est éclairée. La divergence radiale est limitée par une fente rectangulaire située entre le tube et l'échantillon, appelée « fente primaire », « fente avant » ou « fente de divergence ». Une autre fente se trouve devant le détecteur, elle limite le volume que « voit » le détecteur à la seule zone irradiée de l'échantillon ; cette fente porte le nom de « fente secondaire », « fente arrière » ou « fente anti-diffusion ». Ces fentes déterminent l'intensité qui atteint le détecteur ainsi que le bruit de fond.
Les rayons X ont également une divergence axiale. On essaie en général de limiter cette divergence axiale par des « fentes de Soller », parfois appelées « collimateurs » : il s'agit de lames de cuivre parallèles, qui absorbent les rayons qui ne sont pas parallèles aux lames. La divergence est limitée à quelques degrés (en général, entre 0,1 et 5 °). Plus la divergence est étroite, plus les pics de diffraction sont étroits, mais plus l'intensité est faible. Sans fente de Soller, on a des pics larges et dissymétriques.
Porte échantillon
Détecteurs
Diffractomètre de nanocristal
GonioXpetite.jpg
voir une image agrandie
L'appareillage comporte un goniomètre pour manipuler le monocristal dans le faisceau de rayons X sous tous les angles. La rotation du cristal dans le diffractomètre a pour but de générer une onde issue des plans réticulaires en phase avec l'onde incidente à ce même plan réticulaire.
Cette technique est en général utilisée pour déterminer la structure cristalline.
La réception du signal
Elle se fait sur le CCD qui est une matrice de cellules qui captent l'information lumineuse sous forme de pixels et qui n'utilise pas de plaque photographique. Des photons isolés sont enregistrés électroniquement et répartis à l'aide d'un microprocesseur le long d'une série de pixels qui, assemblés en rangées, forment alors une image qui peut être numériquement travaillée par ordinateur.